HUN-REN-BME Kutatócsoport





Égésgátolt polimer kompozitok fejlesztése mérnöki alkalmazásokhoz

Pályázati azonosító:
K 120592
Támogató:
Nemzeti Kutatási, Fejlesztési és Innovációs Hivatal (NKFIH)
Futamidő:
2016. december 1. - 2020. november 30.
Témavezető (BME):
Prof. Dr. Czigány Tibor
Prof. Dr. Toldy Andrea
Résztvevő kutatók (BME):
Prof. Dr. Toldy Andrea
Dr. Szebényi Gábor
Dr. Tamás-Bényei Péter
Dr. Pomázi Ákos

Pályázat összefoglalója

A polimer mátrixú szálerősített kompozit anyagok, mint például az epoxigyanta mátrixú szénszálas kompozitok, térnyerésének köszönhetően már a nagyteljesítményű műszaki alkalmazásokban is találkozhatunk ezekkel az újszerű anyagokkal. Alkalmazásuknak azonban gátat szab többek között, hogy a szerves polimer mátrix jól éghető. A kutatás célja égésgátolt nagyteljesítményű kompozit anyag kifejlesztése mérnöki alkalmazásokhoz (közúti és légi járművek, továbbá különböző tartályok), ezen belül különböző - reaktív és additív - égésgátló adalékok alkalmazhatóságának és feldolgozási technológiájának optimalizálása (kézi laminálás préseléssel kiegészítve, RTM, VARTM), amely segítségével elkerülhető az adalékok szegregációja és inhomogén eloszlása. Vizsgálatra kerül az erősítőanyag hatása az adalékanyag eloszlására is.

Pályázat eredményei

1. munkaszakasz
2016. december 1. - 2017. november 30.
A pályázat első évében áttekintettük a szakirodalmat, különös tekintettel az epoxigyanta mátrixú kompozitok feldolgozási technológiáira és ipari alkalmazási területeire, valamint égésgátlásának lehetőségeire. Előkísérletek alapján kiválasztottuk az alkalmazandó additív és reaktív égésgátló adalékokat, injektálási technológiához is elegendően kis viszkozitású epoxigyanta alapanyagokat, valamint szénszálas erősítőanyagokat. Bevizsgáltuk az alapanyagok fizikai és mechanikai tulajdonságait. Az adalék nélküli és égésgátlókkal adalékolt epoxigyanta térhálósodási folyamatát differenciális pásztázó kalorimetriával (DSC) vizsgáltuk. Meghatároztuk az égésgátló adalék optimális mennyiségét az adalék éghetőségre, üvegesedési hőmérsékletre és mechanikai tulajdonságokra gyakorolt hatását figyelembe véve. Beszereztük az adalékkal ellátott epoxigyanta mátrixú szálerősített kompozit lemezek elkészítéséhez szükséges vákuuminjektáló berendezést, valamint a próbatestek elkészítéséhez és a vákuuminjektáló szerszám elkészítéséhez szükséges 4 tengelyes marógépet és a hozzá tartozó elszívó berendezést. Az eredmények tudományos szakfolyóiratokban és konferenciákon publikáltuk. A hallgatói közreműködés eredményeképpen TDK dolgozatok, BSc szakdolgozatok és MSc diplomatervek készültek, illetve egy PhD-értekezés készül.

2. munkaszakasz
2017. december 1. - 2018. november 30.
A pályázat második évében erősítőanyag nélküli kísérleti mintákat készítettünk az előzőleg optimált paraméterek alapján. Az elkészített minták üvegesedési átmeneti hőmérsékletét differenciál pásztázó kalorimetriával (DSC) állapítottuk meg. A kifejlesztett adalékot tartalmazó gyantaminták hőállóságát és éghetőségét termogravimetriai analízissel (TGA), oxigénindex- (LOI), UL-94 szabvány szerinti és kalorimetriai vizsgálattal jellemeztük. Kompozit mintákat is készítettünk préseléssel kiegészített kézi laminálással, gyantainjektálásos (RTM) és vákuummal segített RTM (VARTM) eljárással. Az injektálás során fellépő részecskekiszűrődés vizsgálatára alkalmas analitikai módszereket rendszereztük, majd Raman-térképezéssel és energiadiszperzív spektrometriával kombinált pásztázó elektronmikroszkópiai (SEM-EDS) módszerrel vizsgáltuk a szálerősített epoxigyanta kompozit keresztmetszetében a részecskekiszűrődést. A részecskekiszűrődés megakadályozása az injektálásos kompozitgyártási technológiák során jelenleg még kihívást jelent, ezért áttekintettük a szilárd égésgátló külön rétegben történő alkalmazásának lehetőségeit. Reológiai vizsgálatokat végeztünk az ideális feldolgozási paraméterek megállapításához. Az eredmények tudományos szakfolyóiratokban és konferenciákon publikáltuk. A hallgatói közreműködés eredményeképpen TDK dolgozatok, BSc szakdolgozatok és MSc diplomatervek készültek, illetve egy PhD-értekezés készül.

3. munkaszakasz
2018. december 1. - 2019. november 30.
A pályázat harmadik évében egy temperálható injektáló szerszám került legyártásra, amelyben a gyantaáramlás a szerszám üvegből készült felső részén keresztül követhető. Az injektálás során a gyantaáramlás egy áramlásmérővel és egy szeleppel szabályozható, míg a fellépő nyomásváltozás a beömlőnyílás előtt és a túlfolyó nyílás után elhelyezett nyomásérzékelők segítségével határozható meg. A gyantainjektálásos technológiák során a részecskekiszűrődés elkerülésére egy lehetséges megoldás a szilárd égésgátló külön felületi rétegben történő alkalmazása. A kompozit alkatrészek felületén szinte minden esetben alkalmaznak gelcoat réteget, ami a kívánt felületi minőség biztosítása mellett mechanikai védelmet is nyújt. Amennyiben a gelcoat anyagába valamiféle funkcióval rendelkező adalékot/adalékokat keverünk, a bevonat multifunkionálissá, így például égésgátolttá válik. Egy másik előny, hogy a bevonat kialakítása- az adalékanyag bekeverésén kívül- nem igényel külön technológiai lépést, mivel a gelcoat felületre történő felvitele a gyártási folyamat része. Egy kereskedelmi forgalomban kapható, égésgátlót nem tartalmazó (referencia), valamint egy kereskedelmi forgalomban kapható égésgátolt epoxi alapú gelcoatot vásároltunk, emellett pedig készítettünk 5, 10, valamint 15% foszfortartalomnak megfelelő ammónium-polifoszfáttal (APP) adalékolt intumeszcens gelcoatokat is a referencia gelcoat felhasználásával. A gelcoatok térhálósodási entalpiáját és üvegesedési hőmérsékletét differenciális pásztázó kalorimetriával (DSC) állapítottuk meg, míg termikus tulajdonságaikat termogravimetriai analízissel (TGA) határoztuk meg. A gelcoatokat szabványos oxigénindex (LOI), UL-94 és mass loss kalorimetriás (MLC) éghetőségvizsgálatokkal jellemeztük. Az előállított égésgátolt gelcoatok közül a 10%P APP-t tartalmazó összetétel hasonlóan termikus és éghetőségi tulajdonságokat mutatott, mint a kereskedelmi égésgátolt gelcoat, míg a 15%P APP-vel égésgátolt gelcoat sok tulajdonságban felülmúlta azt.
Műszerezett injektáló szerszám

4. munkaszakasz
2019. december 1. - 2020. november 30.
A pályázat utolsó évében nedves préseléssel és RTM-mel előállított referencia és égésgátolt szálerősített epoxi kompozitok felületére vittük fel a korábban vizsgált referencia és égésgátolt gélbevonatokat. A gélbevonatokat 0,5 és 1,0 mm vastagságban, kenéssel vittük fel a felületre, majd a bevonattal ellátott kompozitokat szabványos éghetőségvizsgálatokkal vizsgáltuk. A tömegcsökkenésen alapuló kónikus kalorimetriai (MLC) vizsgálatok megmutatták, hogy már 0,5 mm-es nem-égésgátolt bevonat is jelentősen megnöveli a kompozit égés közbeni maximális és teljes hőkibocsátását, ezért amennyiben a felhasználás során egy felületi gélbevonat alkalmazása szükséges (pl.: a megfelelő felületi minőség biztosítása érdekében), a megnövekedett hőkibocsátással számolni kell, vagy multifunkciós (célszerűen égésgátolt) gélbevonat alkalmazása javasolt. Az égésgátolt összetételek esetében már a 0,5 mm-es bevonatvastagság is kisebb maximális hőkibocsátást eredményezett, amely folyékony RDP égésgátló alkalmazásával a kompozit mátrixban tovább csökkent. Kétszer olyan vastag (1,0 mm-es) gélbevonat hozzávetőlegesen feleakkora pHRR-t eredményezett, bár ebben az esetben a kompozit mátrixban jelenlevő RDP égésgátló hatása már nem volt olyan szignifikáns. A gélbevonat összetételek közül a 15% P APP-t tartalmazó bevonat mutatta a legkisebb maximális hőkibocsátást. A nedves préseléssel és az RTM-mel gyártott kompozitok égésvizsgálata során azt tapasztaltuk, hogy az RTM-mel gyártott kompozitok kisebb hőkibocsátással égtek, mint a nedves préseléssel előállított minták. A jelenség magyarázata feltételezhetően az eltérő száltartalomban, valamint a kompozitban jelenlévő éghető mátrix mennyiségében keresendő; ezek a különbségek az eltérő gyártástechnológiákból adódhatnak. A kutatás során megállapítottuk, hogy az általunk fejlesztett, 15%P APP-t tartalmazó, 0,5 mm vastag gélbevonat éghetőség és ipari alkalmazhatóság szempontjából is a legígéretesebb összetétel.
Szénszál erősítésű epoxigyanta kompozit eltávolítása az RTM szerszámból (a) szerszámnyitás; (b) kompozit próbatest kivétele a szerszámból; (c) szerszám tisztítása/felkészítés a következő ciklusra



Pályázat támogatásával megjelent közlemények


  1. Pomázi Á., Toldy A.: Development of fire retardant epoxy-based gelcoats for carbon fibre reinforced epoxy resin composites. Progress in Organic Coatings , 151, 106015/1-106015/12 (2021) 10.1016/j.porgcoat.2020.106015 IF=6.206 D1
  2. Forintos N., Sarkadi T., Boros Cs. O., Czigány T.: Multifunctional carbon fiber sensors: The effect of anisotropic electrical conductivity. IEEE Sensors Journal, 21, 8960-8968 (2021) 10.1109/JSEN.2021.3053125 IF=4.325 Q1
  3. Forintos N., Sarkadi T., Czigány T.: Electric resistance measurement–based structural health monitoring with multifunctional carbon fibers: Predicting, sensing, and measuring overload. Composites Communications, 28, 100913/1-100913/4 (2021) 10.1016/j.coco.2021.100913 IF=7.685 Q1
  4. Forintos N., Czigány T.: Multifunctional carbon fiber reinforced polymer composite structures: Reinforcing and sensing. in '6th International Conference on Sensors and Electronic Instrumentation Advances Porto, Portugália. 2020.09.23-2020.09.25.,162-166 (2020)
  5. Forintos N., Czigány T.: Reinforcing carbon fibers as sensors: The effect of temperature and humidity. Composites Part A (Applied Science and Manufacturing), 131, 105819/1-105819/5 (2020) 10.1016/j.compositesa.2020.105819 IF=7.664 D1
  6. Vermes B., Czigány T.: Non-conventional deformations: Materials and actuation. Materials, 13, 1383/1-1383/26 (2020) 10.3390/ma13061383 IF=3.623 Q1
  7. Vermes B., Czigány T.: Alakváltó kompozitok tervezése és gyártása autoklávval. Polimerek, 6, 895-899 (2020)
  8. Toldy A., Pomázi Á., Szolnoki B.: The effect of manufacturing technologies on the flame retardancy of carbon fibre reinforced epoxy resin composites. Polymer Degradation and Stability, 174, 109094/1-109094/10 (2020) 10.1016/j.polymdegradstab.2020.109094 IF=5.03 Q1
  9. Hegedűs G., Czigány T.: State monitoring of polymer composites with glass optical fibre and with equipment used in telecommunication. Acta Materialia Transylvanica, 3, 1-9 (2020) 10.33924/amt-2020-01-01
  10. Hegedűs G., Sarkadi T., Czigány T.: Self-sensing composite: Reinforcing fiberglass bundle for damage detection. Composites Part A (Applied Science and Manufacturing), 131, 105804/1-105804/7 (2020) 10.1016/j.compositesa.2020.105804 IF=7.664 D1
  11. Szolnoki B., Toldy A., Marosi Gy.: Effect of Phosphorus Flame Retardants on the Flammability of Sugar-based Bioepoxy Resin. Phosphorus Sulfur and Silicon and the Related Elements, , 1539855/1-1539855/4 (2019) 10.1080/10426507.2018.1539855 IF=1.046 Q4
  12. Vermes B., Czigány T.: Layup optimization and ways to improve the manufacturability of coupled composites. in 'International Conference on Composite Materials (ICCM22) Melbourne, Australia. 2019.08.11-2019.08.16,7 (2019)
  13. Hegedűs G., Czigány T.: Sérülés helyének megállapítása kompozit szerkezetekben az üveg erősítőanyag felhasználásával. in 'XXVII. Nemzetközi Gépészeti Konferencia OGÉT 2019 Nagyvárad. 2019.04.25-2019.04.28.,189-192 (2019)
  14. Toldy A., Pomázi Á., Szolnoki B.: The effect of manufacturing technologies on the flame retardancy of carbon fibre reinforced epoxy resin composites. in 'European Meeting on Fire Retardancy and Protection of Materials (FRPM19) Turku, Finland. 2019.06.26-28.,2 (2019)
  15. Hegedűs G., Sarkadi T., Czigány T.: Self-sensing polymer composite: white-light-illuminated reinforcing fibreglass bundle for deformation monitoring. Sensors, 19, 1745/1-1745/8 (2019) 10.3390/s19071745 IF=3.275 Q1
  16. Toldy A., Szebényi G., Molnár K., Tóth L. F., Magyar B., Hliva V., Czigány T., Szolnoki B.: The effect of multilevel carbon reinforcements on the fire performance, conductivity, and mechanical properties of epoxy composites. Polymers, 11(2), 303/1-303/13 (2019) 10.3390/polym11020303 IF=3.426 Q1
  17. Pomázi Á., Toldy A.: Effect of flame retardant filtration on the fire performance of carbon fibre reinforced epoxy composites made by resin transfer moulding. in 'International Conference on Composite Materials (ICCM22) Melbourne, Australia. 2019.08.11-2019.08.16.,1-12 (2019)
  18. Vas L. M., Kocsis Z., Czigány T., Tamás P., Romhány G.: Novel evaluation method of acoustic emission data based on statistical fiber bundle cells. Journal of Composite Materials, 53, 2429-2446 (2019) 10.1177/0021998319826666 IF=1.972 Q3
  19. Forintos N., Czigány T.: Multifunctional application of carbon fiber reinforced polymer composites: electrical properties of the reinforcing carbon fibers – a short review. Composites Part B (Engineering), 162, 331-343 (2019) 10.1016/j.compositesb.2018.10.098 IF=7.635 D1
  20. Pomázi Á., Toldy A.: Multifunctional Gelcoats for Fiber Reinforced Composites. Coatings, 9(3), 9030173/1-9030173/23 (2019) 10.3390/coatings9030173 IF=2.436 Q2
  21. Hegedűs G., Sarkadi T., Czigány T.: Multifunctional composite: Reinforcing fibreglass bundle for deformation self-sensing. Composites Science and Technology, 180, 78-85 (2019) 10.1016/j.compscitech.2019.05.018 IF=7.094 D1
  22. Tamás-Bényei P., Bitay E., Kishi H., Matsuda S., Czigány T.: Toughening of Epoxy Resin: The Effect of Water Jet Milling on Worn Tire Rubber Particles. Polymers, 11, 529/1-529/11 (2019) 10.3390/polym11030529 IF=3.426 Q1
  23. Pomázi Á., Toldy A., Szolnoki B.: Flame Retardancy of Low-Viscosity Epoxy Resins and Their Carbon Fibre Reinforced Composites via a Combined Solid and Gas Phase Mechanism. Polymers, 10, 1081/1-1081/13 (2018) doi:10.3390/polym10101081 IF=3.164 Q1
  24. Toldy A.: Editorial corner - a personal view Flame retardancy of carbon fibre reinforced composites.
  25. Vermes B., Czigány T.: Kompozitok alakváltásának lehetőségei. Gép, 69, 51-54 (2018)
  26. Hegedűs G., Czigány T.: Developing a glass fibre sensor for polymer technology applications. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 426, 012015/1-012015/1-4 (2018) 10.1088/1757-899X/426/1/012015
  27. Pomázi Á., Toldy A.: Égésgátolt glicerin alapú epoxigyanta kompozitok fejlesztése mérnöki alkalmazásokhoz. Polimerek, 4(2), 59-64 (2018)
  28. Marosi Gy., Hirsch E., Bocz K., Toldy A., Szolnoki B., Bodzay B., Csontos I., Farkas A., Balogh A., Démuth B., Nagy Z., Pataki H.: Pharmaceutical and macromolecular technologies in the spirit of industry 4.0. Periodica Polytechnica-Chemical Engineering, 64, 4 (2018) 10.3311/PPch.12870 IF=1.382 Q3
  29. Hegedűs G., Czigány T.: Polimer kompozit termékek komplexitását kihasználó üvegszálas érzékelő csatlakozójának fejlesztése. in 'OGÉT 2018: XXVI. Nemzetközi Gépészeti Konferencia Marosvásárhely, Románia. 2018.04.26-2018.04.29.,179-182 (2018)
  30. Hegedűs G., Sarkadi T., Czigány T.: Analysis of the light transmission ability of reinforcing glass fibers used in polymer composites. Materials, 10(6), 637/1-9 (2017) 10.3390/ma10060637 IF=2.467 Q2
  31. Pomazi A., Toldy A.: Particle Distribution of Solid Flame Retardants in Infusion Moulded Composites. Polymers, 9, 250/1-250/ (2017) 10.3390/polym9070250 IF=2.935 Q1
  32. Czigány T., Forintos N., Hegedűs G.: Health monitoring of high-performance polymer composites with multifunctional fibers. in 'ICCM21 Xi'an, Kína. 2017.08.20-2017.08.25.,8 (2017)
  33. Toldy A., Niedermann P., Pomazi A., Marosi G., Szolnoki B.: Flame Retardancy of Carbon Fibre Reinforced Sorbitol Based Bioepoxy Composites with Phosphorus-Containing Additives. Materials, 10, 467/1-467/ (2017) 10.3390/ma10050467 IF=2.467 Q2
  34. Péter B., Hegedűs G., Czigány T.: T-RTM eljárással gyártott alkatrészek gyártási folyamatának kihívásai, különös tekintettel az erősítőanyagok kezelésére. Gép, 68, 37-42 (2017)
  35. Hegedűs G., Czigány T.: Optikai szálak alkalmazása polimer anyagvizsgálatokhoz. in 'OGÉT 2017: XXV. Nemzetközi Gépészeti Konferencia Kolozsvár, Románia. 2017.04.27-2017.04.30.,175-178 (2017)

© 2014 BME Polimertechnika Tanszék - Készítette: Dr. Romhány Gábor